Analyses thermiques : comment faire l’analyse thermogravimétrique d’un échantillon ?

Les analyses thermiques jouent un rôle important dans de nombreux domaines scientifiques et industriels. Elles offrent des informations essentielles sur le comportement des matériaux en fonction de la température. L’une des techniques les plus utilisées dans ce domaine est l’analyse thermogravimétrique (ATG). De quoi s’agit-il exactement ? Comment fonctionne-t-elle ?

Qu’est-ce que l’analyse thermique et comment fonctionne-t-elle ?

L’analyse thermique est une technique utilisée en science des matériaux pour étudier les propriétés physiques et chimiques des substances en fonction de la chaleur. Elle permet de comprendre comment les matériaux réagissent aux changements de température.

Elle repose sur l’enregistrement des variations de température d’un échantillon lorsqu’il est soumis à un programme de chauffage ou de refroidissement contrôlé. Deux méthodes principales sont employées : la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et la thermogravimétrie (TG). La DSC mesure les différences de chaleur absorbée ou libérée par un échantillon par rapport à un matériau de référence. En revanche, vous pouvez réaliser une analyse thermogravimétrique lorsqu’un échantillon est chauffé ou refroidi.

Grâce à ces mesures, on peut obtenir des informations sur :

  • les transitions de phase,
  • les réactions chimiques,
  • les propriétés thermiques,
  • la stabilité, et bien d’autres paramètres.

L’analyse thermique est largement utilisée dans de nombreux domaines, tels que la chimie, la physique, la pharmacie et l’industrie. Elle permet de caractériser et d’évaluer les matériaux, d’optimiser les processus de fabrication et de tester la stabilité des produits.

l'analyse thermogravimétrique

Qu’est-ce qu’une analyse ?

L’ATG est une méthode utilisée en science des matériaux pour mesurer les variations de masse d’un échantillon en fonction de la température ou du temps. Elle permet de comprendre comment un matériau se comporte lorsqu’il est soumis à des changements de température, notamment en détectant les pertes ou les gains de masse.

Un appareil d’ATG typique se compose de deux éléments principaux : une balance très sensible et un four programmable. L’échantillon, soigneusement préparé, est placé dans une cellule spéciale, souvent fabriquée en matériau inerte pour éviter toute interaction non désirée. Cette cellule est ensuite placée sur la balance.

Pendant l’analyse, le four augmente progressivement la température de l’échantillon. La balance enregistre simultanément les variations de masse de l’échantillon en temps réel. Les changements de masse sont représentatifs des processus thermiques tels que la décomposition, la perte d’eau, la combustion, ou d’autres réactions spécifiques au matériau analysé.

La préparation des échantillons pour l’ATG

Cette étape est très importante pour obtenir des résultats précis et fiables. Voici quelques considérations importantes à prendre en compte.

Il est essentiel d’utiliser une quantité appropriée d’échantillons pour obtenir des bilans significatifs. La quantité recommandée peut varier en fonction de la nature du matériau et des objectifs de l’analyse. En général, un échantillon de 5 à 10 mg est utilisé. Veillez à ce que votre échantillon soit suffisamment pur pour éviter toute interférence avec les résultats. Si nécessaire, vous pouvez le purifier avant l’analyse. Selon l’appareil ATG que vous utilisez, vous devrez peut-être adapter la forme de votre morceau. Ils sont en général sous forme de poudre, de granulés, de films minces ou de pièces solides.

Choisissez une programmation thermique adaptée. Lors de la préparation il est important de prendre en compte les vitesses et paliers de chauffage qui seront utilisés pendant l’analyse. Ils peuvent avoir un impact sur les réactions thermiques qui se produisent dans votre échantillon.

Déterminez l’environnement d’analyse approprié. L’ATG peut être effectuée sous atmosphère inerte (azote, argon) ou sous air, en fonction des propriétés du matériau et de l’objectif. Enfin, pour obtenir des résultats fiables, il est recommandé de préparer plusieurs échantillons identiques et de les analyser en parallèle pour évaluer leur répétabilité.

Comment analyser les données issues des ATG ?

Les courbes obtenues montrent la variation de la masse de l’échantillon en fonction de la température ou du temps. Examinez le thermogramme pour identifier les changements de masse. Les pics ou les paliers indiquent des processus spécifiques tels que la décomposition, la perte d’eau, ou d’autres réactions thermiques. Marquez et localisez les pics sur le thermogramme. Chacun d’eux peut correspondre à une étape particulière du processus thermique. Certains matériaux peuvent montrer plusieurs paliers, indiquant différentes phases de putréfaction.

Associez les pics aux processus thermiques en utilisant des connaissances préalables sur les propriétés des matériaux étudiés. Par exemple, la décomposition d’un polymère peut générer des paliers spécifiques à certaines températures. Mesurez les pertes de masse associées à chaque pic. Cela peut fournir des informations quantitatives sur la quantité de matière perdue ou transformée lors de chaque étape thermique.

Si possible, comparez les résultats obtenus avec des échantillons de référence connus. Cela peut confirmer la nature des processus observés et garantir la fiabilité des données. Documentez soigneusement les résultats, y compris les conditions expérimentales, les paliers constatés et toute observation significative.

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